產(chǎn)品分類
掃描電鏡對比以及掃描電鏡基礎(chǔ)知識點(diǎn)
更新時(shí)間：2021-03-05 瀏覽次數(shù)：2213
掃描電子顯微鏡，是自上世紀(jì)60年代作為商用電鏡面世以來迅速發(fā)展起來的一種新型的電子光學(xué)儀器，被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、材料、半導(dǎo)體制造、微電路檢查等各個(gè)研究領(lǐng)域和工業(yè)部門。
掃描電鏡對比以及掃描電鏡基礎(chǔ)知識點(diǎn)
圖1.掃描電子顯微鏡外觀圖
一、特點(diǎn)
制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大、保真度高、有真實(shí)的三維效應(yīng)等，對于導(dǎo)電材料，可直接放入樣品室進(jìn)行分析，對于導(dǎo)電性差或絕緣的樣品則需要噴鍍導(dǎo)電層。
二、基本結(jié)構(gòu)
從結(jié)構(gòu)上看，如圖2所示，掃描電鏡主要由七大系統(tǒng)組成，即電子光學(xué)系統(tǒng)、信號探測處理和顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)。
掃描電鏡對比以及掃描電鏡基礎(chǔ)知識點(diǎn)
圖2：掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)圖（圖片來源：西南石油大學(xué)能源材料實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心）
其中重要的三個(gè)系統(tǒng)是電子光學(xué)系統(tǒng)、信號探測處理和顯示系統(tǒng)以及真空系統(tǒng)。
1、電子光學(xué)系統(tǒng)
電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室等，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。
電子槍：用于產(chǎn)生電子，主要分類如下：
掃描電鏡對比以及掃描電鏡基礎(chǔ)知識點(diǎn)
圖3.掃描電子顯微鏡電子槍分類對比圖
電磁透鏡：熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束，所以在用熱發(fā)射電子槍的掃描電鏡上，電磁透鏡*。通常會(huì)裝配兩組：匯聚透鏡和物鏡，匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成象會(huì)焦無關(guān)；物鏡負(fù)責(zé)將電子束的焦點(diǎn)匯聚到樣品表面。
掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)，電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步，因?yàn)樗鼈兪怯赏粧呙璋l(fā)生器控制的。
樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號探測器。
2、信號探測處理和顯示系統(tǒng)
電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品相互作用，會(huì)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如二次電子探測器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用于成象，但習(xí)慣上，仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成象系統(tǒng)中。
有些探測器造價(jià)昂貴，比如Robinsons式背散射電子探測器，這時(shí)，可以使用二次電子探測器代替，但需要設(shè)定一個(gè)偏壓電場以篩除二次電子。
3、真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。
真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類，機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢燈絲槍的掃描電鏡的真空要求，但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭及六硼化鈰槍的掃描電鏡,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的樣品室，用于放置樣品。
需要真空的原因包括：一是電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效，所以需要抽真空。二是為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成象的電子更多。
四、成像原理
掃描電子顯微鏡是利用材料表面微區(qū)的特征（如形貌、原子序數(shù)、化學(xué)成分、或晶體結(jié)構(gòu)等）的差異，在電子束作用下通過試樣不同區(qū)域產(chǎn)生不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的圖像。成像信號是二次電子、背散射電子或吸收電子，其中二次電子是主要的成像信號。圖3為其成像原理圖，高能電子束轟擊樣品表面，激發(fā)出樣品表面的各種物理信號，再利用不同的信號探測器接受物理信號轉(zhuǎn)換成圖像信息。
掃描電鏡對比以及掃描電鏡基礎(chǔ)知識點(diǎn)
圖3：掃描電子顯微鏡成像原理圖（圖片來源：西南石油大學(xué)能源材料實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心）
掃描電鏡除能檢測二次電子圖像以外，還能檢測背散射電子、透射電子、特征x射線、陰極發(fā)光等信號圖像。其成像原理與二次電子像相同。在進(jìn)行掃描電鏡觀察前，要對樣品作相應(yīng)的處理。
五、對樣品的要求
1、不會(huì)被電子束分解
2、在電子束掃描下熱穩(wěn)定性要好
3、能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道
4、大小與厚度要適于樣品臺(tái)的安裝
5、觀察面應(yīng)該清潔，無污染物
6、進(jìn)行微區(qū)成分分析的表面應(yīng)平整
7、磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場的影響
六、相關(guān)應(yīng)用
掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多*的性能、是用途廣泛的一種儀器．它可以進(jìn)行如下基本分析：
1、觀察納米材料：其具有很高的分辨率，可以觀察組成材料的顆?；蛭⒕С叽缭?.1-100nm范圍內(nèi)，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。
2、材料斷口的分析：其景深大，圖象富立體感，具有三維形態(tài)，能夠從斷口形貌呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)，在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個(gè)強(qiáng)有力的手段。
3、直接觀察大試樣的原始表面：它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度（背散射電子象）。
4、觀察厚試樣：其在觀察厚試樣時(shí)，能得到高的分辨率和真實(shí)的形貌。
5、觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)：試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大，可以在三度空間內(nèi)有6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)），這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域帶來的方便。
6、在大視場、低放大倍數(shù)下觀察樣品，用掃描電鏡觀察試樣的視場大：大視場、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對有些領(lǐng)域是很必要的，如刑事偵察和考古。
7、進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察：掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍很寬（從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)），且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦，這對進(jìn)行分析特別方便。
8、觀察生物試樣：由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小，這一點(diǎn)對觀察一些生物試樣特別重要。
9、進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察：如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以觀察相變、斷烈等動(dòng)態(tài)的變化過程。
10、從試樣表面形貌獲得多方面資料：因?yàn)閽呙桦娮酉蟛皇峭瑫r(shí)記錄的，它是分解為近百萬個(gè)逐次依此記錄構(gòu)成的。使得掃描電鏡除了觀察表面形貌外還能進(jìn)行成分和元素的分析，以及通過電子通道花樣進(jìn)行結(jié)晶學(xué)分析，選區(qū)尺寸可以從10μm到3μm。
現(xiàn)在掃描電鏡已廣泛用于材料科學(xué)（金屬材料、非金屬材料、納米材料）、冶金、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料與器件、地質(zhì)勘探、病蟲害的防治、災(zāi)害（火災(zāi)、失效分析）鑒定、刑事偵察、寶石鑒定、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量鑒定及生產(chǎn)工藝控制等。
45個(gè)知識點(diǎn)掃盲
1.光學(xué)顯微鏡以可見光為介質(zhì)，電子顯微鏡以電子束為介質(zhì)，由于電子束波長遠(yuǎn)較可見光小，故電子顯微鏡分辨率遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡高。光學(xué)顯微鏡放大倍率只有約1500倍，掃描式顯微鏡可放大到10000倍以上。
2.根據(jù)deBroglie波動(dòng)理論，電子的波長僅與加速電壓有關(guān)：
λe=h/mv=h/(2qmV)1/2=12.2/(V)1/2(Å)
在10KV的加速電壓之下，電子的波長僅為0.12Å，遠(yuǎn)低于可見光的4000-7000Å，所以電子顯微鏡分辨率自然比光學(xué)顯微鏡*許多，但是掃描式電子顯微鏡的電子束直徑大多在50-100Å之間，電子與原子核的彈性散射(ElasticScattering)與非彈性散射(InelasticScattering)的反應(yīng)體積又會(huì)比原有的電子束直徑增大，因此一般穿透式電子顯微鏡的分辨率比掃描式電子顯微鏡高。
3.掃描式顯微鏡有一重要特色是具有超大的景深(depthoffield)，約為光學(xué)顯微鏡的300倍，使得掃描式顯微鏡比光學(xué)顯微鏡更適合觀察表面起伏程度較大的樣品。
4.掃描式電子顯微鏡，其系統(tǒng)設(shè)計(jì)由上而下，由電子槍(ElectronGun)發(fā)射電子束，經(jīng)過一組磁透鏡聚焦(CondenserLens)聚焦后，用遮蔽孔徑(CondenserAperture)選擇電子束的尺寸(BeamSize)后，通過一組控制電子束的掃描線圈，再透過物鏡(ObjectiveLens)聚焦，打在樣品上，在樣品的上側(cè)裝有訊號接收器，用以擇取二次電子(SecondaryElectron)或背向散射電子(BackscatteredElectron)成像。
5.電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布(EnergySpread)要小，目前常用的種類計(jì)有三種，鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發(fā)射(FieldEmission)，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。
6.熱游離方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種，它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(workfunction)能障而逃離。對發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù)，但因操作電子槍時(shí)均希望能以的溫度來操作，以減少材料的揮發(fā)，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需采用低功函數(shù)的材料來提高發(fā)射電流密度。
7.價(jià)錢用是鎢燈絲，以熱游離(Thermionization)式來發(fā)射電子，電子能量散布為2eV，鎢的功函數(shù)約為4.5eV，鎢燈絲系一直徑約100µm，彎曲成V形的細(xì)線，操作溫度約2700K，電流密度為1.75A/cm2，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小，使用壽命約為40~80小時(shí)。
8.六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用LaB6只要在1500K即可達(dá)到，而且亮度更高，因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為1eV，比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時(shí)活性很強(qiáng)，所以必須在較好的真空環(huán)境下操作，因此儀器的購置費(fèi)用較高。
9.場發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出10-100倍，同時(shí)電子能量散布僅為0.2-0.3eV，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發(fā)射式電子槍，其分辨率可高達(dá)1nm以下。
10.場發(fā)射電子槍可細(xì)分成三種:冷場發(fā)射式(coldfieldemission,FE)，熱場發(fā)射式(thermalfieldemission,TF)，及蕭基發(fā)射式(Schottkyemission,SE)
11.當(dāng)在真空中的金屬表面受到108V/cm大小的電子加速電場時(shí)，會(huì)有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來，此過程叫做場發(fā)射，其原理是高電場使電子的電位障礙產(chǎn)生Schottky效應(yīng)，亦即使能障寬度變窄，高度變低，因此電子可直接"穿隧"通過此狹窄能障并離開陰極。場發(fā)射電子系從很尖銳的陰極所發(fā)射出來，因此可得極細(xì)而又具高電流密度的電子束，其亮度可達(dá)熱游離電子槍的數(shù)百倍，或甚至千倍。
12.場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必需是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場所加諸在陰*機(jī)械應(yīng)力，鎢即因高強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射槍通常以上下一組陽極來產(chǎn)生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場，能對電子產(chǎn)生聚焦效果，所以不再需要韋氏罩或柵極(上)陽極主要是改變場發(fā)射的拔出電壓(extractionvoltage)，以控制針尖場發(fā)射的電流強(qiáng)度，而第二(下)陽極主要是決定加速電壓，以將電子加速至所需要的能量。
13.要從極細(xì)的鎢針尖場發(fā)射電子，金屬表面必需*干凈，無任何外來材料的原子或分子在其表面，即使只有一個(gè)外來原子落在表面亦會(huì)降低電子的場發(fā)射，所以場發(fā)射電子槍必需保持超高真空度，來防止鎢陰極表面累積原子。由于超高真空設(shè)備價(jià)格極為高昂，所以一般除非需要高分辨率SEM，否則較少采用場發(fā)射電子槍。
14.冷場發(fā)射式大的優(yōu)點(diǎn)為電子束直徑小，亮度，因此影像分辨率。能量散布小，故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附，而降低場發(fā)射電流，并使發(fā)射電流不穩(wěn)定，冷場發(fā)射式電子槍必需在10-10torr的真空度下操作，雖然如此，還是需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing)，以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點(diǎn)是發(fā)射的總電流小。
15.熱場發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度，并能在較差的真空度下(10-9torr)操作。雖然亮度與冷式相類似，但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍，影像分辨率較差，通常較不常使用。
16.蕭基發(fā)射式的操作溫度為1800K，它系在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層，ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV，而外加高電場更使電位障壁變窄變低，使得電子很容易以熱能的方式跳過能障(并非穿隧效應(yīng))，逃出針尖表面，所需真空度約10-8~10-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳，而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小，僅稍遜于冷場發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大，所以影像分辨率也比冷場發(fā)射式稍差一點(diǎn)。
17.場發(fā)射放大倍率由25倍到650000倍，在使用加速電壓15kV時(shí)，分辨率可達(dá)到1nm，加速電壓1kV時(shí)，分辨率可達(dá)到2.2nm。一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍，實(shí)際操作時(shí)，大部份均在20000倍時(shí)影像便不清楚了，但如果樣品的表面形貌及導(dǎo)電度合適，大倍率650000倍是可以達(dá)成的。
18.由于對真空的要求較高，有些儀器在電子槍及磁透鏡部份配備了3組離子泵(ionpump)，在樣品室中，配置了2組擴(kuò)散泵(diffusionpump)，在機(jī)體外，以1組機(jī)械泵負(fù)責(zé)粗抽，所以有6組大小不同的真空泵來達(dá)成超高真空的要求，另外在樣品另有以液態(tài)氮冷卻的冷阱(coldtrap)，協(xié)助保持樣品室的真空度。
19.平時(shí)操作，若要將樣品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr)，則抽真空的時(shí)間將變長而降低儀器的便利性，更增加儀器購置成本，因此一些儀器設(shè)計(jì)了階段式真空(stepvacuum)，亦即使電子槍、磁透鏡及樣品室的真空度依序降低，并分成三個(gè)部份來讀取真空計(jì)讀數(shù)，如此可將樣品保持在真空度10-5pa的環(huán)境下即可操作。平時(shí)待機(jī)或更換樣品時(shí)，為防止電子槍污染，皆使用真空閥(gunvalve)將電子槍及磁透鏡部份與樣品室隔離，實(shí)際觀察時(shí)再打開使電子束通過而打擊到樣品。
20.場發(fā)射式電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度有密切的關(guān)系，其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短，因此在樣品制備上必須非常注意水氣，或固定用的碳膠或銀膠是否烤干，以免在觀察的過程中，真空陡然變差而影響燈絲壽命，甚至系統(tǒng)當(dāng)機(jī)。
21.在電子顯微鏡中須考慮到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffractionaberration)、球面像差(sphericalaberration)、散光像差(astigmatism)及波長散布像差(即色散像差，chromaticaberration)。
22.面像差為物鏡中主要缺陷，不易校正，因偏離透鏡光軸之電子束偏折較大，其成像點(diǎn)較沿軸電子束成像之高斯成像平面(Gaussimageplane)距透鏡為近。
23.散光像差由透鏡磁場不對稱而來，使電子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同點(diǎn)上。散光像差一般用散光像差補(bǔ)償器(stigmator)產(chǎn)生與散光像差大小相同、方向相反的像差校正，目前電子顯微鏡其聚光鏡及物鏡各有一組散光像差補(bǔ)償器。
24.光圈衍射像差(Aperturediffraction):由于電子束通過小光圈電子束產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使用大光圈可以改善。
25.色散像差(Chromaticaberration):因通過透鏡電子束能量差異，使得電子束聚焦后并不在同一點(diǎn)上。
26.電子束和樣品作用體積(interactionvolume)，作用體積約有數(shù)個(gè)微米(μm)深，其深度大過寬度而形狀類似梨子。此形狀乃源于彈性和非彈性碰撞的結(jié)果。低原子量的材料，非彈性碰撞較可能，電子較易穿進(jìn)材料內(nèi)部，較少向邊側(cè)碰撞，而形成梨子的頸部，當(dāng)穿透的電子喪失能量變成較低能量時(shí)，彈性碰撞較可能，結(jié)果電子行進(jìn)方向偏向側(cè)邊而形成較大的梨形區(qū)域。
27.在固定電子能量時(shí)，作用體積和原子序成反比，乃因彈性碰撞之截面積和原子序成正比，以致電子較易偏離原來途徑而不能深入樣品。
28.電子束能量越大，彈性碰撞截面積越小，電子行走路徑傾向直線而可深入樣品，作用體積變大。
29.電子束和樣品的作用有兩類，一為彈性碰撞，幾乎沒有損失能量，另一為非彈性碰撞，入射電子束會(huì)將部份能量傳給樣品，而產(chǎn)生二次電子、背向散射電子、俄歇電子、X光、長波電磁放射、電子-空位對等。這些信號可供SEM運(yùn)用者有二次電子、背向散射電子、X光、陰極發(fā)光、吸收電子及電子束引起電流(EBIC)等。
30.二次電子(SecondaryElectrons)：電子束和樣品作用，可將傳導(dǎo)能帶(conductionband)的電子擊出，此即為二次電子，其能量約<50eV。由于是低能量電子，所以只有在距離樣品表面約50~500Å深度范圍內(nèi)所產(chǎn)生之二次電子，才有機(jī)會(huì)逃離樣品表面而被偵測到。由于二次電子產(chǎn)生的數(shù)量，會(huì)受到樣品表面起伏狀況影響，所以二次電子影像可以觀察出樣品表面之形貌特征。
31.背向散射電子(BackscatteredElectrons)：入射電子與樣品子發(fā)生彈性碰撞，而逃離樣品表面的高能量電子，其動(dòng)能等于或略小于入射電子的能量。背向散射電子產(chǎn)生的數(shù)量，會(huì)因樣品元素種類不同而有差異，樣品中平均原子序越高的區(qū)域，釋放出來的背向散射電子越多，背向散射電子影像也就越亮，因此背向散射電子影像有時(shí)又稱為原子序?qū)Ρ扔跋?。由于背向散射電子產(chǎn)生于距樣品表面約5000Å的深度范圍內(nèi)，由于入射電子進(jìn)入樣品內(nèi)部較深，電子束已被散射開來，因此背向散射電子影像分辨率不及二次電子影像。
32.X光：入射電子和樣品進(jìn)行非彈性碰撞可產(chǎn)生連續(xù)X光和特征X光，前者系入射電子減速所放出的連續(xù)光譜，形成背景決定少分析之量，后者系特定能階間之能量差，可藉以分析成分元素。
33.電子束引致電流(Electron-beaminducedCurrent,EBIC)：當(dāng)一個(gè)p-n接面(Junction)經(jīng)電子束照射后，會(huì)產(chǎn)生過多的電子-空位對，這些載子擴(kuò)散時(shí)被p-n接面的電場收集，外加線路時(shí)即會(huì)產(chǎn)生電流。
34.陰極發(fā)光(Cathodoluminescence)：當(dāng)電子束產(chǎn)生之電子-空位對再結(jié)合時(shí)，會(huì)放出各種波長電磁波，此為陰極發(fā)光(CL)，不同材料發(fā)出不同顏色之光。
35.樣品電流(SpecimenCurrent)：電子束射到樣品上時(shí)，一部份產(chǎn)生二次電子及背向散射電子，另一部份則留在樣品里，當(dāng)樣品接地時(shí)即產(chǎn)生樣品電流。
36.電子偵測器有兩種，一種是閃爍計(jì)數(shù)器偵測器(Scintillator)，常用于偵測能量較低的二次電子，另一種是固態(tài)偵測器(solidstatedetector)，則用于偵測能量較高的反射電子。
37.影響電子顯微鏡影像品質(zhì)的因素:
A.電子槍的種類:使用場發(fā)射、LaB6或鎢絲的電子槍。
B.電磁透鏡的完美度。
C.電磁透鏡的型式:In-lens,semiin-lens,off-lens
D.樣品室的潔凈度:避免粉塵、水氣、油氣等污染。
E.操作條件:加速電壓、工作電流、儀器調(diào)整、樣品處理、真空度。
F.環(huán)境因素:振動(dòng)、磁場、噪音、接地。
38.如何做好SEM的影像，一般由樣品的種類和所要的結(jié)果來決定觀察條件，調(diào)整適當(dāng)?shù)募铀匐妷骸⒐ぷ骶嚯x(WD)、適當(dāng)?shù)臉悠穬A斜，選擇適當(dāng)?shù)膫蓽y器、調(diào)整合適的電子束電流。
39.一般來說，加速電壓提高，電子束波長越短，理論上，只考慮電子束直徑的大小，加速電壓愈大，可得到愈小的聚焦電子束，因而提高分辨率，然而提高加速電壓卻有一些不可忽視的缺點(diǎn)：
A.無法看到樣品表面的微細(xì)結(jié)構(gòu)。
B.會(huì)出現(xiàn)不尋常的邊緣效應(yīng)。
C.電荷累積的可能性增高。
D.樣品損傷的可能性增高。
因此適當(dāng)?shù)募铀匐妷赫{(diào)整，才可獲得清晰的影像。
40.適當(dāng)?shù)墓ぷ骶嚯x的選擇，可以得到的影像。較短的工作距離，電子訊號接收較佳，可以得到較高的分辨率，但是景深縮短。較長的工作距離，分辨率較差，但是影像景深較長，表面起伏較大的樣品可得到較均勻清晰的影像。
41.SEM樣品若為金屬或?qū)щ娦粤己?，則表面不需任何處理，可直接觀察。若為非導(dǎo)體，則需鍍上一層金屬膜或碳膜協(xié)助樣品導(dǎo)電，膜層應(yīng)均勻無明顯特征，以避免干擾樣品表面。金屬膜較碳膜容易鍍，適用于SEM影像觀察，通常為Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜較適于X光微區(qū)分析，主要是因?yàn)樘嫉脑有虻停梢詼p少X光吸收。
42.SEM樣品制備一般原則為:
A.顯露出所欲分析的位置。
B.表面導(dǎo)電性良好，需能排除電荷。
C.不得有松動(dòng)的粉末或碎屑(以避免抽真空時(shí)粉末飛揚(yáng)污染鏡柱體)。
D.需耐熱，不得有熔融蒸發(fā)的現(xiàn)象。
E.不能含液狀或膠狀物質(zhì)，以免揮發(fā)。
F.非導(dǎo)體表面需鍍金(影像觀察)或鍍碳(成份分析)。
43.鍍導(dǎo)電膜的選擇，在放大倍率低于1000倍時(shí)，可以鍍一層較厚的Au，以提高導(dǎo)電度。放大倍率低于10000倍時(shí)，可以鍍一層Au來增加導(dǎo)電度。放大倍率低于100000倍時(shí)，可以鍍一層Pt或Au-Pd合金，在超過100000時(shí)，以鍍一層超薄的Pt或Cr膜較佳。
44.電子束與樣品作用，當(dāng)內(nèi)層電子被擊出后，外層電子掉入原子內(nèi)層電子軌道而放出X光，不同原子序，不同能階電子所產(chǎn)生的X光各不相同，稱為特征X光，分析特征X光，可分析樣品元素成份。
45.分析特征X光的方式，可分析特征X光的能量分布，稱為EDS，或分析特征X光的波長，稱為WDS。X光能譜的分辨率，在EDS中約有100~200eV的分辨率，在WDS中則有5~10eV的分辨率。由于EDS的分辨率較WDS差，因此在能譜的解析上，較易產(chǎn)生重迭的情形。
46.由于電子束與樣品作用的作用體積(interactionvolume)的關(guān)系，特征X光的產(chǎn)生和作用體積的大小有關(guān)，因此在平面的樣品中，EDS或WDS的空間分辨率，受限于作用體積的大小。
- (上一篇)：掃描電鏡告訴你為什么牙膏要用含氟的！
- (下一篇)：金相切割片的切割原理與使用壽命